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冷冻干燥技术(简称冻干)是将溶剂和/或混悬介质在低温条件下结晶,然后将其由固态直接升华为气态的一种干燥过程。冷冻干燥通常应用于以水为溶剂的情况。图1所示为水的相图,其中显示了可将水从固态转化为气态的区域。
图1:水的相图
表1所示为水蒸气的压力(mTorr和mbar)与温度(℃ )之间的关系。
温度(℃) |
压力 |
|
mTorr |
mbar |
|
0 |
4579 |
6.108 |
-4 |
3280 |
4.372 |
-8 |
2326 |
3.097 |
-12 |
1832 |
2.172 |
-16 |
1132 |
1.506 |
-20 |
930 |
1.032 |
-24 |
526 |
0.6985 |
-28 |
351 |
0.4669 |
-32 |
231 |
0.3709 |
-36 |
150 |
0.2020 |
-40 |
96.6 |
0.1238 |
-44 |
60.9 |
0.0809 |
-48 |
37.8 |
0.0502 |
-52 |
23.0 |
0.0300 |
-56 |
13.8 |
0.0183 |
-60 |
8.0 |
0.0107 |
-64 |
4.6 |
0.0061 |
-68 |
2.8 |
0.0034 |
-72 |
1.4 |
0.0018 |
表1:水的蒸气压力
冷冻干燥这一步骤对于纯水而言相对简单。如果产品在溶液或混悬液中含有两种或两种以上成分,则情况可能变得复杂,必须使用简化模型物质,使此过程更易于理解。这种复杂系统在生物物质中广泛存在。
冻干过程将非晶相的冰或水转化为水蒸气。如图2所示 ,因为冰的蒸汽压较低,所以水蒸气的体积会变大。在冻干的第二阶段,吸附于固体上的水被解吸出来。
工艺及设备复杂,需要有经过长期培训具备熟练技能的合作者。
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